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手套箱的使用规范及再生流程
信息来源:武汉万贯国际|官网新能源科技有限公司 发布时间:2018-11-07 16:49 浏览次数:

  对于大多数从事电池研究的小伙伴来说,手套箱是必不可少的,而且手套箱比较脆弱容易损坏,无论是刺破手套还是水氧含量失控,都会导致实验无法继续。

单工位单面实验室手套箱

  因此,我们很有必要学习一下手套箱的使用规范并清楚如何对其进行再生。

手套箱 使用及操作流程

  1、将称量好的极片和准备好的隔膜放入真空干燥箱烘干4小时左右,温度80摄氏度;

  2、将试验用的注射器拆装开,并附一张无尘纸放入鼓风干燥箱干燥2-4小时左右;

  3、预约实验,经过负责人允许方可实验,实验前后请记录水氧含量;

  4、实验前检查高纯氩气瓶的气量是否充足,并检查小过渡舱的内部盖是否有缝隙。观测水和氧的含量是否正常(不同仪器水氧含量要求可能不太一样,我们实验室所用的布劳恩手套箱水氧含量都是在0.05ppm以下);

  注意:如果手套箱内要存放金属锂片,一定要使用高纯氩气(与5%氢气的混合气也是可以的),不能使用氮气,金属锂会和氮气发生反应变黑,新手套箱调试后,由于箱体不具备除氮功能和可能在制造工厂用高纯氮调试,箱内会有残余氮气,先放少量金属锂片,观察是否变黑,如变黑,需用高纯氩气清洗5分钟,循环5分钟,反复多次,直到箱内金属锂不变黑为止;

  5、打开小过渡舱的外舱门,放入烘干好的极片、隔膜、注射器(注射器的针头应盖上盖,状态为拆分状态)及无尘纸一张。

  注意:从外面向手套箱里面运送物品进行烘干处理;送入的物品如果是瓶装固体(非粉末),注意瓶子不能盖盖子,防止抽真空时将盖子抽出,损坏器具,甚至发生危险,送入的物品如果是瓶装液体或粉末,瓶盖要盖紧(要求瓶子能耐压至少-0.01Mpa),防止抽真空时损坏瓶子,物品散落在过渡室,过渡仓要抽气、补气(清洗)至少三次后方可送入手套箱内

  6、盖上外舱门,缓慢抽真空至-0.1MPa。第一次抽真空时间为5-10min,当极片个数较多时理应延长抽真空的时间;

  第一次抽真空结束,缓慢回填工作气体至气压指数为0,并继续抽真空---回填气体2次。

  组装扣式电池

  1、带上乳胶手套,保证无指甲过长,无手表、首饰等尖锐物。将显示屏转至手套一侧,并初次记录水和氧的含量指数;

  注意:进入和退出手套时动作不要太快,以防循环系统自动关闭。

  2、带上手套,点击lightbox,打开操作用灯,利用踏板调节气压。

  3、确认小过渡舱内为工作气体,打开内舱门取出极片及隔膜、注射器、无尘纸。盖好内舱门,保证右手套的手部各个部分在视野内,以防手套被舱盖夹住并破损。时刻关注水氧含量指数;

  4、组装好注射器,并按照负极壳---弹片---垫片---(电解液)---锂片---隔膜---(电解液)---极片---垫片---正极壳依次从下往上的顺序组装扣式电池。在组装注射器和抽取电解液时注意采用正确的方式,防止注射器的针头意外扎破手套。剩余的电解液不可注回瓶中。在组装电池时习惯于在垫片和锂片之间滴1滴电解液,防止锂片打滑;

  注意:手套箱中加热处理,温度最好不要超过60℃。

  5、利用液压式手动封口机将组装好的扣式电池压紧,压力大小为50kg(参考),标准为正极壳将负极壳周围的塑料圈包住;

  更详细的锂电池装配教程,请参考这篇文章:学术干货丨手把手教你锂离子电池浆料制备和扣式电池组装

  完成实验

  1、用无尘纸将滴落在箱体上和手套上的电解液擦拭干净,先确认小过渡舱内为工作气体,打开小过渡舱把垃圾与装好的电池、注射器、无尘纸一并放入舱内,盖好舱盖,保证手套不要被夹住,并确认舱盖无缝隙;

  注意:一定要将手套和封口机上的电解液擦掉,而且打开过渡仓的内盖前,必须确定过渡仓内的气氛是经过处理的,气氛未经过抽气、 清洗的,不允许开内盖

  2、脱下手套,打开小过渡舱外舱门,取出所有物品,盖好舱门。为安全起见,盖好舱门后抽真空一次至-0.1MPa,并回填工作气体至气压指数为0。

  3、将显示器转至正常位置,记录实验终了水和氧的含量指数。并写明实验内容,操作人,日期和时间;

  在手套上涂抹适量的爽身粉以便下次使用,通知负责人检查无误后关掉工作用灯,操作结束

  手套箱再生流程

  当手套箱水氧含量持续较高(下降太慢)时,可能是需要再生。

  不同手套箱的再生流程可能不同,我们以布劳恩手套箱为例介绍

  1、关掉水氧探头;

  2、关掉循环;

  3、保证工作气体足够(至少半瓶以上);

  4、打开regeneration,出现窗口“是否再生”点yes;

  5、出现窗口“检验混合气是否ok”,此时打开混合气(氩气95%,氢气5%),副表压力调至03-0.04MPa,直到排气管有气体排出(如果没有气体排出可将压力调大,直到有气体排出再调回0.03-0.04MPa);再点yes;

  6、此时开始再生,时间将持续16个小时。

  对待手套箱一定要小心,不要因为自己的疏忽导致其他小伙伴也无法按计划完成实验。